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液體(ti)顆粒度(du)儀(yi)分(fen)析系(xi)統的(de)規範化操作介(jie)紹(shao)
(1)系(xi)統清(qing)洗(xi)
在利(li)用(yong)傳(chuan)感(gan)器和顆(ke)粒計(ji)數(shu)器對油(you)液進(jin)行(xing)分(fen)析時(shi),必(bi)須(xu)保(bao)證(zheng)所用(yong)傳(chuan)感(gan)器以(yi)及(ji)相(xiang)連管路(lu)的(de)清(qing)潔(jie)度(du),也(ye)即(ji)樣液(ye)分(fen)析系(xi)統必(bi)須(xu)先(xian)用(yong)事(shi)先過濾好(hao)的(de)溶劑來清(qing)洗(xi)。清(qing)洗(xi)流(liu)量采(cai)用(yong)比(bi)工(gong)作流(liu)量高50%的(de)流量。以(yi)通過分(fen)析壹量的(de)清(qing)潔(jie)溶劑或(huo)稀(xi)釋液(ye)來檢驗(yan)系(xi)統的(de)清(qing)潔(jie)度(du)。
(2)樣液準(zhun)備(bei)
先用(yong)不(bu)起毛(mao)的(de)綢(chou)布(bu)擦去取(qu)樣瓶外(wai)的(de)見汙(wu)染物,然後(hou)視覺(jiao)檢查樣(yang)液(ye)。如果樣(yang)液中含(han)有(you)水(shui)或(huo)其它二相(xiang)液體(ti)時(shi),不要利(li)用(yong)顆(ke)粒(li)計(ji)數(shu)器來分(fen)析樣液(ye),因(yin)為(wei)這會(hui)影(ying)響(xiang)顆(ke)粒(li)計(ji)數(shu)器的(de)正(zheng)常(chang)工(gong)作,這時(shi)應根據(ju)ISO4407利(li)用(yong)光(guang)學(xue)顯徽鏡(jing)進(jin)行(xing)計(ji)數(shu);如(ru)果樣(yang)液光密(mi)度較大(da)(指(zhi)透(tou)不(bu)過光(guang)的(de)深黑(hei)色樣液),或(huo)者(zhe)粘(zhan)度(du)、顆(ke)粒汙(wu)染度較(jiao)大(da)時(shi),也不要直(zhi)接在顆粒計(ji)數(shu)器上進(jin)行(xing)計(ji)數(shu),而(er)應(ying)先(xian)進(jin)行(xing)稀釋;當(dang)樣(yang)液不具(ju)有(you)上述(shu)情(qing)況時(shi),便以(yi)直(zhi)接利(li)用(yong)顆(ke)粒(li)計(ji)數(shu)器進(jin)行(xing)分(fen)析,但要求樣液的(de)顆粒(li)濃(nong)度(du)必(bi)須(xu)低於(yu)廠家所推薦(jian)的(de)傳感(gan)器濃(nong)度(du)極(ji)限(xian)值的(de)50%,如果不(bu)能(neng)確(que)這壹點(dian),以(yi)先(xian)取出(chu)壹部分(fen)樣液,然後(hou)按壹個(ge)比(bi)較(jiao)高的(de)稀釋比(bi),例(li)如(ru)20:1將(jiang)其稀(xi)釋。通過分(fen)析該稀(xi)釋液(ye)就以(yi)確(que)樣 液(ye)能(neng)否直(zhi)接分(fen)析以(yi)及(ji)稀(xi)釋比(bi)是(shi)多(duo)少(shao)。
(3)汙(wu)染物的(de)再(zai)分(fen)散
若(ruo)樣(yang)液(ye)已(yi)放(fang)置(zhi)了壹段時(shi)間,則(ze)會產(chan)生顆(ke)粒沈(chen)降、結塊(kuai),這時(shi)就需(xu)要在分(fen)析樣液(ye)前(qian)使汙(wu)染物能(neng) 夠(gou)均(jun)勻地(di)分(fen)散在樣液中(zhong)。
具(ju)體(ti)方法為(wei):
①先用(yong)手(shou)充分(fen)搖(yao)動(dong)樣液(ye)至少1min,也以(yi)利(li)用(yong)樣(yang)液(ye)攪 動(dong)裝(zhuang)置(zhi)或(huo)超(chao)聲(sheng)浴(yu)池(chi)來使汙(wu)染物再(zai)分(fen)散。如(ru)果使(shi)用(yong)的(de)是超(chao)聲(sheng)浴(yu)池(chi),那麽(me)應(ying)將(jiang)取樣瓶垂直(zhi)放置(zhi)在浴(yu)池(chi)中,浴(yu)池(chi)中的(de)水(shui)應恰(qia)低於(yu)取(qu)樣瓶中的(de)液體(ti)刻線,浴(yu)振(zhen)時(shi)間不應超(chao)過30s;
②將(jiang)樣液瓶放密(mi)封(feng)的(de)玻璃罩(zhao)內(nei),在至少53.5MPa的(de)真空(kong)下,將(jiang)瓶蓋除(chu)去來脫氣,直(zhi)到部氣泡(pao)釋出(chu)為(wei)止;也(ye)以(yi)將(jiang)取樣瓶用(yong)蓋(gai)子蓋好(hao)後(hou)放置(zhi)在超(chao)聲(sheng)浴(yu)池(chi)內(nei)脫氣,直(zhi)至外(wai)觀看(kan)不(bu)見(jian)氣泡(pao)為止。
(4)樣液分(fen)析
①樣液脫(tuo)氣後(hou)應立即(ji)進(jin)行(xing)分(fen)析。在分(fen)析前(qian),應先用(yong)少(shao)量被(bei)測(ce)樣(yang)液(ye)沖(chong)洗傳(chuan)感(gan)器至少兩次(ci)。
②應在儀器廠商(shang)所規的(de)傳感(gan)器標流量下(xia)分(fen)析樣液(ye)。
③每種(zhong)樣液(ye)應至少計(ji)數(shu)3次(ci),尺(chi)寸的(de)顆粒(li)計(ji)數(shu)誤差(cha)應(ying)小於(yu)10%,否則(ze)應分(fen)析誤差(cha)產(chan)生的(de) 原(yuan)因,采取相(xiang)應措(cuo)施(shi)後(hou)重新計(ji)數(shu)。
④在分(fen)析樣液(ye)時(shi)應特別(bie)註(zhu)意,當傳(chuan)感(gan)器將(jiang)要分(fen)析的(de)樣液(ye)與前(qian)面(mian)所分(fen)析的(de)樣液(ye)互不相(xiang)容時(shi),由 於(yu)傳(chuan)感(gan)器的(de)透明(ming)窗(chuang)口(kou)能(neng)殘(can)留(liu)有(you)前(qian)面(mian)所分(fen)析樣液(ye)的(de)薄(bo)膜(mo)或(huo)飛(fei)沫(mo),如(ru)不(bu)采取措(cuo)施(shi),將(jiang)會引起計(ji) 數(shu)誤差(cha)。我(wo)們就必(bi)須(xu)在分(fen)析方法中(zhong)加入(ru)壹系(xi)列清(qing)洗(xi)步(bu)驟(zhou),每壹種(zhong)清(qing)洗(xi)溶劑應與前(qian)壹種(zhong)相(xiang)容。 例(li)如從(cong)分(fen)析水(shui)溶液(ye)改(gai)變到(dao)分(fen)析油液(ye)時(shi)(水(shui)和油(you)不(bu)相(xiang)容),分(fen)析方法中(zhong)應采取(qu)的(de)清(qing)洗(xi)步(bu)驟(zhou)為(wei):
a.用(yong)蒸(zheng)餾水(shui)或(huo)去離子水(shui)沖(chong)洗系(xi)統;
b.用(yong)IPA(異丙(bing)基(ji)乙(yi)醇(chun))沖(chong)洗系(xi)統;
c.用(yong)石(shi)油醚(沸(fei)點(dian)範圍100℃/120℃)或(huo)具(ju)有(you)同樣(yang)性(xing)能(neng)的(de)溶劑沖(chong)洗。
這時(shi),就以(yi)按照(zhao)①~③來分(fen)析樣液(ye)。
⑤試驗(yan)完(wan)畢(bi)後(hou),用(yong)過濾幹凈(jing)的(de)溶劑沖(chong)洗傳(chuan)感(gan)器及(ji)其他(ta)相(xiang)連管路(lu),能(neng)達到系(xi)統清(qing)潔(jie)度(du)要求 。
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