液(ye)體自動(dong)顆粒計數器(qi)的操作(zuo)規(gui)範步(bu)驟(zhou)

液(ye)體自動(dong)顆粒計數器(qi)的操作(zuo)規(gui)範步(bu)驟(zhou)

1　引言(yan)

　　在液(ye)壓潤滑(hua)系統(tong)中，油(you)液(ye)的(de)汙(wu)染(ran)程(cheng)度(du)直接(jie)影響(xiang)著(zhe)液(ye)壓系統(tong)的性能和可靠(kao)性。這就要求我們(men)必(bi) 須將(jiang)油(you)液(ye)的(de)汙(wu)染(ran)度(du)等級(ji)控(kong)制(zhi)在系(xi)統(tong)許可的範圍(wei)內。以光吸(xi)收原(yuan)理工作(zuo)的(de)液(ye)體自動(dong)顆粒計數器(qi) 已(yi)成(cheng)為廣(guang)為人們(men)接受的壹種測定(ding)油液(ye)汙(wu)染(ran)度(du)的主(zhu)要工具。顆粒計數的準確性與操作(zuo)技術(shu)卻有 著(zhe)很大的(de)關系(xi)。本文(wen)詳細介(jie)紹液(ye)體自動(dong)顆粒計數器(qi)的正(zheng)確操作(zuo)規(gui)範。

2　設(she)備(bei)簡(jian)介(jie)

　　（1）液(ye)體自動(dong)顆粒計數器(qi)
　　液(ye)體自動(dong)顆粒計數器(qi)由傳(chuan)感(gan)器(qi)、計數器(qi)及自動(dong)取樣器(qi)ABS或(huo)類(lei)似(si)允許液(ye)體直(zhi)接通(tong)過傳(chuan)感(gan)器(qi)， 然(ran)後(hou)進入測量容(rong)器(qi)而(er)並不(bu)改變(bian)汙(wu)染(ran)物尺寸(cun)分(fen)布的(de)儀器(qi)組成(cheng)。若自動(dong)顆粒計數器(qi)系統(tong)利(li)用(yong)氣(qi)體 將(jiang)液(ye)體壓入傳(chuan)感(gan)器(qi)，則氣(qi)體應(ying)先(xian)通(tong)過(guo)壹個(ge)0.45μm的(de)濾(lv)漠，且(qie)應(ying)無(wu)油無水(shui)。

　　（2）玻(bo)璃(li)量器(qi)
　　符合壹(yi)定標準的(de)壹(yi)套(tao)帶刻度(du)的移液(ye)管(guan)和量筒(tong)。這些(xie)玻(bo)璃(li)儀器(qi)應根據ISO3722進行(xing)清洗(xi)和檢(jian)驗(yan) 。

　　（3）樣液(ye)攪拌(ban)裝置(zhi)
　　用(yong)來重(zhong)新分(fen)散樣液(ye)中汙(wu)染(ran)物的裝置(zhi)。該裝置(zhi)的使(shi)用(yong)不應(ying)改變(bian)汙(wu)染(ran)物的基本(ben)尺(chi)寸(cun)分(fen)布。

　　（4）超聲浴(yu)池(chi)
　　超聲浴(yu)池(chi)既(ji)可以(yi)分散開液(ye)體中的(de)顆粒結塊，又可以(yi)除(chu)去(qu)手工搖動(dong)帶來的(de)氣(qi)泡。但經(jing)驗(yan)表(biao)明(ming)，樣液(ye)在超聲浴(yu)池(chi)中停留時間不(bu)應(ying)超過30s，否(fou)則(ze)瓶壁(bi)上(shang)的顆粒會脫(tuo)落(luo)到(dao)樣液(ye)中，這對清潔(jie)度(du) 高(gao)的(de)樣液(ye)有壹(yi)定影(ying)響。通(tong)常(chang)使(shi)用(yong)的超聲浴(yu)池(chi)為(wei)4000W/m2。

　　（5）取(qu)樣瓶
　　取(qu)樣瓶通(tong)常(chang)為柱(zhu)狀(zhuang)玻(bo)璃(li)容(rong)器(qi)或聚丙烯瓶，瓶壁(bi)應(ying)光滑，且(qie)為(wei)平(ping)底廣(guang)口以利(li)清洗(xi)。可以(yi)使(shi)用(yong)不 泄漏的(de)螺(luo)紋(wen)帽(mao)作(zuo)瓶蓋，也可(ke)以使(shi)用(yong)帶內部密封(feng)的瓶蓋。瓶的(de)尺(chi)寸(cun)視(shi)計數器(qi)操作(zuo)方(fang)便(bian)而(er)定，通(tong) 常(chang)為(wei)250mL。取(qu)樣瓶也應(ying)根據ISO3722進行(xing)清洗(xi)和檢(jian)驗(yan)。

　　（6）電子天(tian)平(ping)
　　壹(yi)臺(tai)已(yi)校(xiao)準好的(de)電子天(tian)平(ping)，讀(du)數精(jing)度(du)為0.01mg。

　　（7）光學顯(xian)微(wei)鏡(jing)
　　當樣液(ye)中含(han)有水(shui)或(huo)其(qi)它二相液(ye)體時，不要(yao)利(li)用(yong)顆粒計數器(qi)來分(fen)析(xi)樣液(ye)，這時，需利(li)用(yong)光學顯(xian) 微(wei)鏡(jing)，根據國(guo)際標準ISO4407來(lai)測定(ding)樣液(ye)。

　　（8）真(zhen)空(kong)抽(chou)濾(lv)裝置(zhi)
　　該裝置(zhi)用(yong)於過(guo)濾(lv)各(ge)種清洗(xi)溶劑(ji)。過(guo)濾(lv)壹般(ban)通(tong)過(guo)0.45μm的(de)濾(lv)膜，該濾(lv)膜應(ying)與(yu)所(suo)過(guo)濾(lv)的各(ge)種溶(rong) 劑(ji)相(xiang)容(rong)。

3　材(cai)料

　　（1）溶(rong)劑(ji)
　　清洗(xi)傳(chuan)感(gan)器(qi)、取樣瓶及(ji)玻(bo)璃(li)儀器(qi)所(suo)用(yong)溶劑(ji)包(bao)括蒸(zheng)餾(liu)水(shui)/去(qu)離(li)子水(shui)、洗(xi)滌(di)劑(ji)、石(shi)油醚(mi)或乙(yi)醇， 其(qi)中石(shi)油醚(mi)和乙(yi)醇應(ying)由0.45μm的(de)濾(lv)膜過(guo)濾(lv)，並用(yong)真(zhen)空(kong)過(guo)濾(lv)裝置(zhi)。

　　（2）稀釋(shi)液(ye)
　　稀釋(shi)樣品所(suo)用(yong)液(ye)體。可(ke)用(yong)0.8μm濾(lv)膜過(guo)濾(lv)，也可(ke)用(yong)濾(lv)筒(tong)形式(shi)的過濾(lv)器(qi)（過濾(lv)效率(lv)β1 ≥75） 過(guo)濾(lv)，稀釋(shi)液(ye)應(ying)與(yu)樣液(ye)及(ji)使(shi)用(yong)裝置(zhi)相容(rong)，壹(yi)般采(cai)用(yong)ISOVG5基礦(kuang)物(wu)油或(huo)10號(hao)航(hang)空(kong)液(ye)壓油。

4　註(zhu)意事項(xiang)

　　（1）儀器(qi)應放(fang)置在幹凈(jing)的環(huan)境中，以(yi)防(fang)在分(fen)析(xi)過程(cheng)中，空(kong)氣(qi)中的(de)灰(hui)塵進入樣液(ye)。合格的(de)環(huan)境要(yao)求：
　　≥0.3μm　顆粒　≤100000個(ge)/m3
　　≥0.5μm顆粒　≤35000個(ge)/m3
　　≥5μm顆粒　≤200個(ge)/m3
　　≥10μm顆粒　≤1個(ge)/m3
　　(2)由於液(ye)體自動(dong)顆粒計數器(qi)是壹(yi)個(ge)靈(ling)敏(min)度(du)較高的(de)精(jing)密儀器(qi),所(suo)以(yi)應避免(mian)使它受到(dao)射頻(pin)幹擾(rao)或 電磁幹擾(rao)。此外，應(ying)使(shi)用(yong)穩壓器(qi)以供(gong)給其(qi)穩定的電壓。
　　（3）在操作(zuo)計數器(qi)過程(cheng)中可(ke)能用(yong)到(dao)壹些(xie)有害(hai)、有毒(du)或(huo)易(yi)燃的化學藥(yao)品，所(suo)以(yi)必(bi)須有目(mu)的、 有準備(bei)地(di)測定(ding)顆粒，並保證(zheng)化學藥(yao)品與(yu)所(suo)用(yong)儀器(qi)的兼(jian)容(rong)性。
　　（4）在測定(ding)樣液(ye)前，應先(xian)將(jiang)儀器(qi)接通(tong)電源壹(yi)段(duan)時間以(yi)使(shi)其(qi)穩(wen)定後(hou)再(zai)進行(xing)工作(zuo)。測樣時，樣液(ye)的(de)濃(nong)度(du)不要(yao)超過廠家規定(ding)傳(chuan)感(gan)器(qi)濃(nong)度(du)極(ji)限的(de)50%，**閾(yu)值(zhi)為(wei)儀器(qi)噪聲(sheng)水(shui)平(ping)的1.5倍(bei)。
　　（5）當樣液(ye)中含(han)有鐵磁(ci)性顆粒時，不宜(yi)使(shi)用(yong)磁力(li)攪拌(ban)棒(bang)。
　　（6）顆粒計數器(qi)應每(mei)6個(ge)月標定(ding)壹(yi)次。對剛購買(mai)或剛維修後的計數器(qi)和傳(chuan)感(gan)器(qi)都應(ying)該進行(xing)標 定(ding)。標(biao)定(ding)方法可根據現有的(de)ISO4402利(li)用(yong)ACFTD粉(fen)塵或(huo)根據修改後的(de)ISO11171利(li)用(yong)ISOMTD粉(fen)塵 進行(xing)標定。

5　樣液(ye)分(fen)析(xi)系統(tong)的操作(zuo)規(gui)範

　　（1）系(xi)統(tong)清洗(xi)
　　在利(li)用(yong)傳(chuan)感(gan)器(qi)和顆粒計數器(qi)對油(you)液(ye)進行(xing)分析(xi)時，必(bi)須保(bao)證(zheng)所(suo)用(yong)傳(chuan)感(gan)器(qi)以及(ji)相連(lian)管路的(de)清潔(jie)度(du) ，也即(ji)樣液(ye)分(fen)析(xi)系統(tong)必(bi)須先(xian)用(yong)事先(xian)過(guo)濾(lv)好的(de)溶劑來(lai)清洗(xi)。清洗(xi)流量可采(cai)用(yong)比工作(zuo)流量高50% 的(de)流量。可以通過分(fen)析(xi)壹定(ding)量的清潔(jie)溶劑或稀釋(shi)液(ye)來(lai)檢(jian)驗(yan)系(xi)統(tong)的清潔(jie)度(du)。合理的系統(tong)清潔(jie)度(du) 要(yao)求：
　　≥2μm顆粒≤10個(ge)/mL，≥5μm顆粒≤2個(ge)/mL。

　　（2）樣液(ye)準備(bei)
　　先(xian)用(yong)不起毛的綢(chou)布擦(ca)去(qu)取樣瓶外的(de)可(ke)見(jian)汙(wu)染(ran)物，然後視覺(jiao)檢(jian)查(zha)樣液(ye)。如(ru)果樣液(ye)中含(han)有水(shui)或(huo)其(qi) 它 二相液(ye)體時，不要(yao)利(li)用(yong)顆粒計數器(qi)來分(fen)析(xi)樣液(ye)，因(yin)為這會影響顆粒計數器(qi)的正(zheng)常工作(zuo)，這時 應(ying)根據ISO4407利(li)用(yong)光學顯(xian)徽鏡(jing)進行(xing)計數；如(ru)果樣液(ye)光密度(du)較大（指(zhi)透(tou)不(bu)過(guo)光的深黑色(se)樣液(ye) ），或(huo)者(zhe)粘(zhan)度(du)、顆粒汙(wu)染(ran)度(du)較大時，也不(bu)要直(zhi)接(jie)在顆粒計數器(qi)上(shang)進行(xing)計數，而(er)應先(xian)進行(xing)稀釋(shi) ；當樣液(ye)不(bu)具有上(shang)述情況(kuang)時，便(bian)可以(yi)直接利(li)用(yong)顆粒計數器(qi)進行(xing)分析(xi)，但要(yao)求樣液(ye)的(de)顆粒濃(nong)度(du) 必(bi)須低(di)於(yu)廠家所(suo)推(tui)薦的傳(chuan)感(gan)器(qi)濃(nong)度(du)極(ji)限值(zhi)的(de)50％，如(ru)果不(bu)能確定(ding)這壹(yi)點(dian)，可以(yi)先(xian)取(qu)出(chu)壹部分 樣液(ye)，然(ran)後(hou)按(an)壹個(ge)比(bi)較高的(de)稀釋(shi)比(bi)，例(li)如(ru)20：1將(jiang)其(qi)稀釋(shi)。通(tong)過分析(xi)該稀釋(shi)液(ye)就可以(yi)確定(ding)樣 液(ye)能否直(zhi)接分(fen)析(xi)以及(ji)最(zui)佳稀釋(shi)比(bi)是多少。

　　（3）汙(wu)染(ran)物的再分散
　　若(ruo)樣液(ye)已(yi)放(fang)置(zhi)了(le)壹段(duan)時間，則(ze)會產(chan)生(sheng)顆粒沈(chen)降(jiang)、結塊，這時就需要(yao)在分(fen)析(xi)樣液(ye)前使汙(wu)染(ran)物能 夠(gou)均(jun)勻(yun)地分(fen)散在樣液(ye)中。具體方(fang)法為(wei)：①先(xian)用(yong)手充(chong)分(fen)搖動(dong)樣液(ye)至(zhi)少(shao)1min,也可(ke)以利(li)用(yong)樣液(ye)攪 動(dong)裝置(zhi)或超聲浴(yu)池(chi)來(lai)使汙(wu)染(ran)物再分散。如(ru)果使(shi)用(yong)的是超聲浴(yu)池(chi)，那(na)麽(me)應(ying)將(jiang)取(qu)樣瓶垂(chui)直(zhi)放置在 浴(yu)池(chi)中，浴(yu)池(chi)中的(de)水(shui)應(ying)恰低於(yu)取樣瓶中的(de)液(ye)體刻線，浴(yu)振時間不(bu)應(ying)超過30s；②將(jiang)樣液(ye)瓶放(fang) 入密封(feng)的玻(bo)璃(li)罩內，在至(zhi)少53.5MPa的(de)真(zhen)空(kong)下，將瓶蓋除(chu)去(qu)來脫(tuo)氣(qi)，直到(dao)全部(bu)氣(qi)泡釋(shi)出(chu)為止 ； 也可(ke)以將(jiang)取(qu)樣瓶用(yong)蓋子蓋好後(hou)放置在超聲浴(yu)池(chi)內脫(tuo)氣(qi)，直至(zhi)外觀(guan)看(kan)不(bu)見(jian)氣(qi)泡為(wei)止(zhi)。

　　（4）樣液(ye)分(fen)析(xi)
　　①樣液(ye)脫(tuo)氣(qi)後應(ying)立即進行(xing)分析(xi)。在分(fen)析(xi)前，應先(xian)用(yong)少量被測樣液(ye)沖洗傳(chuan)感(gan)器(qi)至少(shao)兩(liang)次。
　　②應(ying)在儀器(qi)廠商所(suo)規(gui)定的傳(chuan)感(gan)器(qi)標定(ding)流量下分析(xi)樣液(ye)。
　　③每(mei)種樣液(ye)應(ying)至(zhi)少(shao)計數3次，最(zui)小尺寸(cun)的(de)顆粒計數誤差(cha)應小於10％，否(fou)則(ze)應(ying)分析(xi)誤差(cha)產(chan)生(sheng)的(de) 原(yuan)因(yin)，采(cai)取(qu)相(xiang)應(ying)措(cuo)施後(hou)重(zhong)新計數。
　　④在分(fen)析(xi)樣液(ye)時應特別(bie)註(zhu)意，當傳(chuan)感(gan)器(qi)將要(yao)分析(xi)的樣液(ye)與(yu)前面所(suo)分(fen)析(xi)的樣液(ye)互不相(xiang)容(rong)時，由 於(yu)傳(chuan)感(gan)器(qi)的透(tou)明(ming)窗(chuang)口(kou)可能殘留有前面所(suo)分(fen)析(xi)樣液(ye)的(de)薄膜或飛(fei)沫，如(ru)不(bu)采(cai)取(qu)措(cuo)施，將(jiang)會引起計 數誤差(cha)。我們(men)就必(bi)須在分(fen)析(xi)方法(fa)中加入壹(yi)系(xi)列(lie)清洗(xi)步(bu)驟(zhou)，每(mei)壹種(zhong)清洗(xi)溶劑(ji)應(ying)與(yu)前壹種相(xiang)容(rong)。 例(li)如(ru)從(cong)分(fen)析(xi)水(shui)溶(rong)液(ye)改變(bian)到(dao)分析(xi)油液(ye)時（水(shui)和油不(bu)相(xiang)容(rong)），分(fen)析(xi)方法(fa)中應(ying)采(cai)取(qu)的(de)清洗(xi)步(bu)驟(zhou)為(wei)：
　　a.用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)或(huo)去(qu)離(li)子水(shui)沖洗系統(tong)；
　　b.用(yong)IPA（異(yi)丙基乙(yi)醇）沖洗系統(tong)；
　　c.用(yong)石油(you)醚(mi)（沸(fei)點(dian)範圍(wei)100℃／120℃）或(huo)具有同(tong)樣性能的溶(rong)劑沖洗。
　　這時，就可以(yi)按(an)照①～③來(lai)分(fen)析(xi)樣液(ye)。
　　⑤試(shi)驗(yan)完(wan)畢後(hou)，用(yong)過濾(lv)幹凈(jing)的溶(rong)劑沖洗傳(chuan)感(gan)器(qi)及其(qi)他(ta)相連(lian)管路，最(zui)好能達到(dao)系統(tong)清潔(jie)度(du)要求 。

6　樣液(ye)的(de)稀釋(shi)

　　如(ru)前面在樣液(ye)準備(bei)中所(suo)述(shu)，當樣液(ye)光密度(du)較大（指(zhi)透(tou)不(bu)過(guo)光的深黑色(se)樣品）或(huo)者(zhe)粘(zhan)度(du)、顆 粒(li)汙(wu)染(ran)濃(nong)度(du)較大時，樣液(ye)必(bi)須先(xian)經(jing)稀釋(shi)以(yi)後才能直接(jie)在顆粒計數器(qi)上(shang)進行(xing)計數。由於稀釋(shi)過(guo) 程(cheng)易(yi)引起較大的(de)計數誤差(cha)，所(suo)以(yi)必(bi)須在幹凈(jing)的環(huan)境中進行(xing)稀釋(shi)，而(er)且稀釋(shi)樣液(ye)所(suo)用(yong)儀器(qi)必(bi)須 根椐ISO3722進行(xing)*清洗(xi)。
　　當稀釋(shi)比(bi)不超過10∶1時，通常(chang)采(cai)用(yong)的稀釋(shi)方(fang)法有兩(liang)種(zhong)：重(zhong)量法和體積(ji)法。

　　（1）重(zhong)量法
　　①首(shou)先(xian)需(xu)要(yao)檢(jian)測所(suo)用(yong)稀釋(shi)液(ye)的(de)清潔(jie)度(du)是否(fou)合乎(hu)要求。理想的清潔(jie)度(du)為：
　　>2μm的(de)顆粒<2個(ge)/mL，>5μm的(de)顆粒<0.5個(ge)/mL。
　　②在天(tian)平(ping)上(shang)放壹(yi)個(ge)空(kong)瓶作(zuo)為(wei)分(fen)析(xi)瓶，記(ji)錄其重(zhong)量；
　　③若(ruo)稀釋(shi)液(ye)合格，將(jiang)瓶中加入壹(yi)定(ding)體積(ji)的稀釋(shi)液(ye)，記(ji)錄稀釋(shi)液(ye)的(de)重(zhong)量；
　　④將(jiang)待(dai)稀釋(shi)樣液(ye)按(an)5之(zhi)（3）所(suo)述(shu)進行(xing)分散，根據所(suo)需(xu)稀釋(shi)比(bi)取出壹(yi)定量加入到(dao)分析(xi)瓶中， 記(ji)錄總(zong)重量；
　　⑤將(jiang)分(fen)析(xi)瓶蓋好蓋後進行(xing)攪拌(ban)，以使(shi)瓶中溶(rong)液(ye)充(chong)分(fen)混(hun)合；
　　⑥測量實驗(yan)溫度(du)下樣液(ye)和稀釋(shi)液(ye)的(de)密度(du)，計算(suan)實際(ji)的(de)體積(ji)稀釋(shi)比(bi)。
　　稀釋(shi)後(hou)的樣液(ye)可(ke)直(zhi)接(jie)在計數器(qi)上(shang)進行(xing)分析(xi)，所(suo)得(de)計數結果乘以稀釋(shi)比(bi)後才是樣液(ye)的(de)實(shi)際(ji) 汙(wu)染(ran)顆粒數。

　　（2）體積(ji)法
　　該方(fang)法(fa)需要高精(jing)度(du)的玻(bo)璃(li)儀器(qi)。
　　①檢(jian)測所(suo)用(yong)稀釋(shi)液(ye)的(de)清潔(jie)度(du)是否(fou)合乎(hu)要求；
　　②若(ruo)稀釋(shi)液(ye)合格，測量壹定體積(ji)的稀釋(shi)液(ye)加入到(dao)幹凈(jing)的分(fen)析(xi)瓶中；
　　③將(jiang)待(dai)稀釋(shi)樣液(ye)按(an)5之(zhi)（3）所(suo)述(shu)進行(xing)分散，根據所(suo)需(xu)稀釋(shi)比(bi)取出壹(yi)定體積(ji)的樣液(ye)加入到(dao)分析(xi) 瓶中；
　　④將(jiang)分(fen)析(xi)瓶蓋好蓋後進行(xing)攪拌(ban)，以使(shi)瓶中溶(rong)液(ye)充(chong)分(fen)混(hun)合。
　　稀釋(shi)後(hou)的樣液(ye)可(ke)直(zhi)接(jie)在計數器(qi)上(shang)進行(xing)分析(xi)，所(suo)得(de)計數結果乘以稀釋(shi)比(bi)後才是樣液(ye)的(de)實(shi)際(ji)汙(wu)染(ran) 顆粒數。
　　當稀釋(shi)比(bi)超過10∶1時，可在上(shang)述稀釋(shi)方(fang)法的基礎(chu)上(shang)進壹步(bu)稀釋(shi)樣液(ye)。

7　結論(lun)

　　顆粒計數的準確性在很(hen)大程(cheng)度(du)上(shang)依賴(lai)於(yu)顆粒計數器(qi)的正(zheng)確操作(zuo)技術(shu)。只(zhi)有正(zheng)確使(shi)用(yong)顆粒計數 器(qi)，才能減小計數誤差(cha)，提(ti)高(gao)數據的重(zhong)復精(jing)度(du)，從(cong)而(er)有利(li)於正(zheng)確分(fen)析(xi)系統(tong)的汙(wu)染(ran)度(du)等級(ji)，有 助(zhu)於(yu)提(ti)高(gao)系(xi)統(tong)的性能及可(ke)靠(kao)性，延長(chang)系(xi)統(tong)的工作(zuo)壽命。