卡(ka)爾費(fei)休試劑(ji)的應(ying)用(yong)

卡爾費(fei)休試劑(ji)的標方法(fa)壹(yi)般(ban)有(you)純水(shui)標、含(han)水(shui)甲(jia)酵(jiao)標準(zhun)溶(rong)液標和(he)穩(wen)的結(jie)晶水(shui)合(he)物(wu)標三(san)種(zhong)。
（1）純(chun)水標法(fa)  取(qu)數(shu)個幹燥(zao)具(ju)塞滴(di)瓶，加入25mL無(wu)水甲(jia)醇，用(yong)費(fei)休試劑(ji)滴(di)至(zhi)終點。這(zhe)時滴(di)瓶內呈(cheng)無(wu)水狀(zhuang)態，隨即用(yong)註(zhu)射(she)取(qu)樣器迅(xun)速註(zhu)入已(yi)準(zhun)確(que)稱量的純(chun)水30．00mg，在(zai)劇烈(lie)攪拌下，以費(fei)休試劑(ji)滴(di)至(zhi)終點，求(qiu)得(de)每毫升(sheng)費(fei)體試劑(ji)相(xiang)當於水的質(zhi)量M^.

（2）含(han)水(shui)甲(jia)醇標準(zhun)溶(rong)液標法(fa)

（A）含(han)水(shui)甲(jia)醇標準(zhun)溶(rong)液的配(pei)制  含(han)水中(zhong)醇標準(zhun)溶(rong)液是用(yong)無(wu)水甲(jia)醉(zui)加入  還的燕(yan)螺水(shui)配(pei)成的。無(wu)水甲(jia)醇應(ying)經過金(jin)屆(jie)鎂粉(fen)二次處理，然後(hou)蒸餾(liu)，把蒸出的甲(jia)醇立即用(yong)來(lai)配(pei)制。取(qu)充(chong)分(fen)幹燥(zao)的500mL存(cun)雖瓶，在瓶中(zhong)加入無(wu)水甲(jia)醇400mL，用(yong)註(zhu)射(she)器（或小滴(di)瓶）減員(yuan)法(fa)準(zhun)確(que)稱設蒸餾(liu)水(shui)0.2500，註入容(rong)量瓶中(zhong)，迅(xun)速塞(sai)牢瓶塞，振蕩(dang)均(jun)勻(yun)後(hou)，用(yong)元(yuan)水(shui)甲(jia)醇稀(xi)釋至(zhi)刻度。即使(shi)經過多(duo)次處理的甲(jia)醇，也難(nan)免含有微(wei)量水(shui)分(fen)，因此(ci)必(bi)須對(dui)此(ci)值(zhi)予(yu)以校(xiao)正(zheng)。在(zai)不斷攪拌，保(bao)持利(li)同(tong)條件下，用(yong)無(wu)水甲(jia)醇及(ji)配(pei)制好(hao)的含(han)水醇分(fen)別(bie)滴(di)同(tong)量費(fei)休試劑(ji)，得(de)到(dao)Va和(he)Vb，然後(hou)求校(xiao)正(zheng)值(zhi)F。

（B）標方法(fa)  在(zai)於燥的滴(di)瓶中(zhong)加入無(wu)水甲(jia)醇10mL，以費(fei)休試劑(ji)滴(di)至(zhi)終點。然後(hou)準(zhun)確(que)量取(qu)壹(yi)量的含(han)水甲(jia)醇標準(zhun)溶(rong)液（含水量為(wei)Hmg），以費(fei)休試劑(ji)在(zai)不(bu)斷(duan)攪拌下滴(di)。由(you)試劑(ji)的消(xiao)耗量V（單(dan)位(wei)為mL）計(ji)算費(fei)休試劑(ji)的滴(di)度T（mg／mL）：以含(han)水甲(jia)醇標準(zhun)液標費(fei)休試劑(ji)結(jie)果(guo)準(zhun)確(que)、操(cao)作(zuo)簡便(bian)，而(er)且(qie)進行反(fan)滴(di)。但是，含水甲(jia)醇標準(zhun)溶(rong)液比(bi)壹(yi)般水(shui)溶(rong)液的膨(peng)脹(zhang)系(xi)數更大(da)，標時須註(zhu)明當時溫(wen)度。在使(shi)用(yong)中(zhong)溫(wen)度有明(ming)顯(xian)差別(bie)時，須需對(dui)水甲(jia)醇標準(zhun)溶(rong)液的體積予(yu)以校(xiao)正(zheng)。當(dang)使(shi)用(yong)含(han)水(shui)甲(jia)醇標準(zhun)液反(fan)滴(di)時，更(geng)要註意(yi)這(zhe)種(zhong)溫(wen)度對(dui)體積造(zao)成的影(ying)響。

（3）穩(wen)的結(jie)品水(shui)合(he)物(wu)標法(fa)  壹(yi)般(ban)用(yong)於標（費(fei)休試劑(ji)的結(jie)晶水(shui)合(he)物(wu)有(you)壹水合(he)草(cao)酸銨(an)（NH4）2C2.H2O、三(san)水(shui)合(he)乙酸(suan)鈉(na)CH3C00Na·3H2：0、壹(yi)水合(he)檸檬酸(suan)和二(er)水(shui)合(he)酒石酸(suan)鈉等。其中(zhong)以二(er)水合(he)酒石酸(suan)鈉為，它的理(li)論含(han)水(shui)量為(wei)15．66%。在(zai)150℃加熱(re)後(hou)含水(shui)量為(wei)15．652%，將(jiang)其暴(bao)露於相(xiang)對(dui)濕(shi)度為20壹(yi)79%的空氣(qi)中(zhong)，此(ci)水(shui)合(he)物(wu)增(zeng)加(jia)重(zhong)量為(wei)0.01壹(yi)0.09%。

費(fei)休法終點判  費(fei)休法的滴(di)終點，對(dui)於無(wu)色試液用(yong)目(mu)視(shi)法(fa)判。如(ru)果(guo)是(shi)帶(dai)有(you)顏色或呈(cheng)渾(hun)濁狀(zhuang)的試(shi)液，則需用(yong)水(shui)停(ting)滴(di)走法(fa)或電位滴(di)法(fa)判終點。

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