自(zi)動顆(ke)粒計數器,油(you)中顆(ke)粒數及尺寸分布測量(liang)方法(fa)

油中顆(ke)粒數及尺寸分布測量(liang)方法(fa) 

本(ben)方法(fa)采用(yong)自(zi)動顆(ke)粒計數儀測(ce)每100mL油中所(suo)含(han)顆(ke)粒數量及尺寸分布，測 量(liang)顆(ke)粒尺寸範圍(wei)5～150μm(更換傳(chuan)感(gan)器(qi)以擴(kuo)大(da)量程)。適合於(yu)測變(bian)壓器油(you)、 汽(qi)輪機(ji)油等(deng)油品的顆(ke)粒汙(wu)染(ran)度。 

1 儀器(qi)及(ji)材(cai)料 

1.1 自(zi)動顆(ke)粒計數儀 根(gen)據遮(zhe)光原理工(gong)作，需期校準。 

1.2 傳(chuan)感(gan)器(qi) 與(yu)自(zi)動顆(ke)粒計數儀配(pei)套使用(yong)，能測(ce)粒徑約150μm的(de)顆(ke)粒。 

1.3 超聲(sheng)波清洗(xi)器 小(xiao)功率50W。 

1.4 秒(miao)表或(huo)計(ji)時器(qi) 度為0.1s。 

1.5 真(zhen)空泵(beng) 真空度不(bu)小於(yu)86kPa。 

1.6 過(guo)濾(lv)裝(zhuang)置 供過(guo)濾(lv)清潔液(ye)使(shi)用(yong)。 

1.7 微孔濾(lv)膜 孔徑為0.8μm、0.45μm和(he)0.15μm。 

1.8 取(qu)樣(yang)瓶 250mL玻(bo)璃瓶(ping)(醫(yi)用(yong)輸液(ye)瓶(ping))，具(ju)塞和塑(su)料薄膜(mo)襯(chen)墊。 

1.9 AC粉塵(chen)校(xiao)準液(ye) AC粉塵(chen)為(wei)非球(qiu)形(xing)顆(ke)粒，校準液(ye)壹(yi)般(ban)由(you)儀(yi)器(qi)生(sheng)產(chan)廠提(ti)供，也 按標(biao)準ISO4402方法(fa)配制(zhi)。 

1.10 標(biao)準膠球校準液(ye) 壹般(ban)由(you)儀(yi)器(qi)生(sheng)產(chan)廠提(ti)供，也按美(mei)國(guo)宇(yu)航(hang)標(biao)準ARP1192A方 法(fa)配制(zhi)。 

1.11 異(yi)丙(bing)醇(chun) 化學純。 

1.12 石(shi)油(you)醚 化學純，沸(fei)程(cheng)60～90℃。 

1.13 甲(jia)苯(或(huo)二(er)甲(jia)苯)化學純。 

1.14 去(qu)離(li)子(zi)水或(huo)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)。 

2 清潔液(ye)的(de)制(zhi)備 

    異(yi)丙(bing)醇、石(shi)油(you)醚、甲苯和(he)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)等(deng)依次經(jing)過(guo)不(bu)同孔徑的濾(lv)膜過(guo)濾(lv)制(zhi)得(de)。供清 洗(xi)儀器(qi)及(ji)稀(xi)釋(shi)樣品使用(yong)的清潔液(ye)，每100mL中粒徑大(da)於5μm的(de)顆(ke)粒不(bu)多於(yu)100 粒；供檢驗(yan)取(qu)樣(yang)瓶用(yong)的清潔液(ye)，每100mL中粒徑大(da)於5μm的(de)顆(ke)粒不(bu)多於(yu)50粒。 

3 取(qu)樣(yang) 

3.1 取(qu)樣(yang)瓶的(de)清洗(xi)及檢(jian)驗(yan) 

3.1.1 取(qu)樣(yang)瓶經(jing)過(guo)自(zi)來水和蒸(zheng)餾(liu)水(shui)清洗(xi)後，再用(yong)清潔水清洗(xi)，瓶蓋和(he)薄(bo)膜(mo)襯(chen)墊也要 用(yong)清潔液(ye)清洗(xi)。 

3.1.2 檢(jian)驗(yan) 清洗(xi)幹(gan)凈(jing)後(hou)，向瓶(ping)中註入容積為45%～55%的清潔液(ye)，墊(dian)上(shang)薄膜(mo)，蓋 上(shang)瓶(ping)蓋後(hou)充(chong)分(fen)搖動。用(yong)自(zi)動顆(ke)粒計數儀測(ce)每100mL液(ye)體(ti)中粒徑大(da)於5μm的(de)顆(ke) 粒數應不(bu)多於(yu)100粒。將顆(ke)粒數乘(cheng)以註入瓶內清潔液(ye)體(ti)積(ji)與(yu)瓶容(rong)積(ji)之(zhi)比值，並將(jiang) 結(jie)果記錄在取(qu)樣(yang)瓶的(de)標(biao)簽上(shang)，作為該(gai)取(qu)樣(yang)瓶的(de)清潔級(ji)(即每100mL容積(ji)中所(suo)含(han)粒徑 大(da)於5μm顆(ke)粒數量)，取(qu)樣(yang)瓶的(de)清潔級(ji)小(xiao)應比被(bei)取(qu)油(you)樣的(de)顆(ke)粒濃度低兩個(ge)數量(liang) 級(ji)。 

    註：檢驗(yan)取(qu)樣(yang)瓶用(yong)的清潔液(ye)，應根(gen)據瓶(ping)的(de)幹(gan)燥(zao)程(cheng)度選(xuan)用(yong)。若瓶(ping)中有水(shui)存(cun)在時， 選(xuan)用(yong)異丙(bing)醇；若瓶(ping)內(nei)幹(gan)燥(zao)，選(xuan)用(yong)石(shi)油(you)醚。 

3.1.3 在(zai)經(jing)檢驗(yan)合格的(de)取(qu)樣(yang)瓶底(di)部留(liu)有少許(xu)清潔石(shi)油(you)醚，在瓶蓋與(yu)瓶口(kou)間(jian)墊上(shang)薄 膜，封(feng)閉取(qu)樣(yang)瓶以備(bei)采樣用(yong)。 

3.2 現場采(cai)樣(yang) 從設(she)備(bei)中取(qu)樣(yang)時，先(xian)放(fang)油(you)將取(qu)樣(yang)閥(fa)沖洗(xi)幹(gan)凈(jing)，連(lian)接(jie)導管(guan)和(he)針(zhen)頭，並(bing) 沖洗(xi)幹(gan)凈(jing)。在(zai)不(bu)改變流(liu)量的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，將針(zhen)頭插(cha)入經(jing)檢驗(yan)清洗(xi)合格的(de)250mL取(qu)樣(yang)瓶 中，密封(feng)取(qu)樣(yang)約200mL。如(ru)有的(de)設(she)備(bei)不(bu)能連(lian)接(jie)導管(guan)取(qu)樣(yang)時，盡(jin)量(liang)縮短(duan)開瓶時間(jian)， 取(qu)樣(yang)後，先(xian)移(yi)走取(qu)樣(yang)瓶，然(ran)後(hou)關(guan)閉取(qu)樣(yang)閥(fa)。 

    油(you)樣應密封(feng)保存(cun)，不(bu)要倒(dao)置，測量(liang)時再啟封(feng)。 

4 實驗(yan)室(shi)環境(jing) 

    儀(yi)器(qi)的校準，樣品的準備和(he)測(ce)試(shi)都應在清潔環境(jing)中進行。壹般(ban)空氣中大(da)於0.5 μm的(de)灰塵(chen)顆(ke)粒不(bu)超過(guo)350個(ge)/L，大(da)於5μm的(de)灰塵(chen)顆(ke)粒不(bu)超過(guo)2～3個(ge)/L，宜 使(shi)用(yong)空氣凈(jing)化室(shi)。 

5 儀(yi)器(qi)的校準 

    每隔六個(ge)月或(huo)更換傳(chuan)感(gan)器(qi)元件時，應用(yong)校準液(ye)按(an)如(ru)下程(cheng)序(xu)校(xiao)準自(zi)動顆(ke)粒計數 儀。 

5.1 噪(zao)音(yin)電(dian)壓峰值的測(ce) 

5.1.1 選(xuan)擇合適的清潔液(ye)循(xun)環清洗(xi)儀器(qi)管(guan)路(lu)及(ji)傳(chuan)感(gan)器(qi)，並*幹(gan)燥(zao)。 

5.1.2 調節計數(shu)儀(yi)1#門限(xian)值到(dao)0.40A。其余通(tong)道(dao)調整(zheng)到(dao)大(da)於或(huo)等(deng)於100B。 

5.1.3 將“時間(jian)取(qu)樣(yang)”鍵按(an)下(xia)(儀(yi)器(qi)上(shang)如(ru)沒(mei)有時間(jian)取(qu)樣(yang)器，使(shi)用(yong)秒表計(ji)時)，並將(jiang)取(qu) 樣(yang)時器(qi)為(wei)30s。 

5.1.4 將(jiang)“計(ji)數方式(shi)”選(xuan)擇開關(guan)置於“計(ji)數(shu)”位(wei)置。 

5.1.5 按(an)下“啟動”開關(guan)，30s後(hou)觀(guan)察通(tong)道(dao)1的(de)顯(xian)示(shi)計數是否(fou)為30±5，如(ru)計數(shu)大(da) 於或(huo)小(xiao)於(yu)30±5，則(ze)增(zeng)加(jia)或(huo)減小(xiao)門限(xian)值，使計(ji)數達到(dao)要求(qiu)。 

5.1.6 重(zhong)復計(ji)數三次以上(shang)，顯示(shi)值均(jun)要滿(man)足30±5，如(ru)重復(fu)性(xing)不(bu)好(hao)，應重復(fu)5.1.1～ 5.1.6款(kuan)步驟，直(zhi)到(dao)滿(man)足要求(qiu)為(wei)止(zhi)。 

5.1.7 記錄該(gai)門限(xian)值作為儀器的(de)噪(zao)音(yin)電(dian)壓峰值。 

5.2 校準通(tong)道(dao)門限(xian)值 

5.2.1 按儀器(qi)說明書(shu)“校準變動(dong)表”所(suo)列(lie)的(de)值或(huo)前(qian)次校準的門限(xian)值，調節各通(tong)道(dao)門 限(xian)值，不(bu)需校(xiao)準的通(tong)道(dao)門限(xian)調節到(dao)電壓值。 

5.2.2 充分搖動校(xiao)準液(ye)，然(ran)後(hou)將其置於超(chao)聲(sheng)浴中振蕩(約(yue)3min)，使(shi)氣泡逸出，擦(ca)幹(gan) 樣品瓶外(wai)部後，置於儀(yi)器(qi)壓力腔(qiang)中，開動攪(jiao)拌(ban)器。 

5.2.3 選(xuan)擇“體積(ji)取(qu)樣(yang)”方式(shi)，開啟儀器(qi)，調節流量(liang)到(dao)所(suo)用(yong)傳(chuan)感(gan)器(qi)的額(e)流(liu)量(liang)。 

5.2.4 開始計數(shu)，若計(ji)數(shu)結果與(yu)校準液(ye)給(gei)值不(bu)符，則(ze)調節通(tong)道(dao)門限(xian)值，使每個(ge)通(tong) 道(dao)計(ji)數(shu)與(yu)給值的誤差在“校(xiao)準變動(dong)表”允(yun)許(xu)的誤差範圍(wei)內(nei)，重復計(ji)數(shu)3～5次，記 錄各通(tong)道(dao)門限(xian)值。 

5.2.5 用(yong)合適的清潔液(ye)將(jiang)儀(yi)器管(guan)路(lu)沖洗(xi)幹(gan)凈(jing)。 

5.2.6 繪制(zhi)校準曲線(xian) 

5.2.6.1 在雙(shuang)對(dui)數坐標(biao)紙上，以顆(ke)粒尺寸為橫軸(zhou)，以門限(xian)值(見(jian)5.2.4條(tiao))減去(qu)噪(zao) 音(yin)電(dian)壓峰值(見(jian)5.1.7條(tiao))為(wei)縱(zong)軸(zhou)繪制(zhi)壹條直(zhi)線(xian)，該(gai)直(zhi)線(xian)為無噪(zao)音(yin)理想校準線(xian)。 

5.2.6.2 在無噪(zao)音(yin)理想校準線(xian)上取(qu)若幹(gan)粒徑的門限(xian)值，分別(bie)加(jia)上(shang)噪(zao)音(yin)峰(feng)值，再將這(zhe) 些(xie)點標(biao)繪在(zai)雙對數(shu)坐標(biao)紙上，並連(lian)接(jie)各點得(de)到(dao)該(gai)傳(chuan)感(gan)器(qi)的校(xiao)準曲線(xian)(註意(yi)小(xiao)門限(xian) 值必須(xu)高(gao)於噪(zao)音(yin)電(dian)壓峰值0.20A)。 

6 油(you)樣(yang)測(ce)量步驟 

6.1 打開儀器的(de)電(dian)源(yuan)開關(guan)，使儀(yi)器(qi)預(yu)熱約(yue)10min。 

6.2 儀(yi)器標(biao) 在(zai)傳(chuan)感(gan)器(qi)校準曲線(xian)上找(zhao)到(dao)與(yu)所(suo)需(xu)粒徑(壹(yi)般(ban)為(wei)5.15，25.50，100μ m)相對應的門限(xian)值，並按(an)粒徑大(da)小依次調整(zheng)到(dao)各通(tong)道(dao)上(shang)。 

    若被(bei)測的(de)汙(wu)染(ran)顆(ke)粒與(yu)校準液(ye)顆(ke)粒形狀不(bu)壹致(zhi)，則(ze)應將粒徑乘(cheng)以相(xiang)應因子(zi)。例 如(ru)，被(bei)測汙(wu)染(ran)顆(ke)粒為非球(qiu)形(xing)，而校(xiao)準液(ye)顆(ke)粒為球形，則(ze)應乘(cheng)以因(yin)子(zi)1.54；反之(zhi)， 則(ze)除以1.54。 

    註：根(gen)據遮(zhe)光原理工(gong)作的儀器，是(shi)將(jiang)粒子(zi)的遮(zhe)光面積折算(suan)為圓的(de)直(zhi)徑計數(shu)的。 校(xiao)準用(yong)非球(qiu)形(xing)AC粉塵(chen)與(yu)球形(xing)粒子(zi)具有相(xiang)同的(de)遮(zhe)光面積時，AC粉塵(chen)的(de)大(da)直徑比 球形(xing)粒子(zi)直徑(jing)大(da)1.54倍(bei)。 

6.3 油樣的準備 

6.3.1 先(xian)目(mu)測(ce)油(you)樣已被(bei)汙(wu)染(ran)，雜質顆(ke)粒過(guo)大(da)時，不(bu)應進行測量，否(fou)則(ze)大(da)顆(ke)粒會堵(du) 塞傳(chuan)感(gan)器(qi)。 

6.3.2 若油(you)樣(yang)中含(han)有遊(you)離(li)狀水(shui)，加(jia)入(ru)適量清潔劑異丙醇使(shi)油樣透(tou)明。 

6.3.3 充分搖動油(you)樣，然(ran)後(hou)將(jiang)其置於超(chao)聲(sheng)浴中振蕩(約(yue)3min)，使(shi)氣泡逸出。 

6.3.4 將(jiang)油樣(yang)瓶取(qu)出(chu)擦幹(gan)外(wai)部後，置於儀(yi)器(qi)壓力腔(qiang)中，開動攪(jiao)拌(ban)器，使汙(wu)染(ran)顆(ke)粒均(jun) 勻懸(xuan)浮(fu)，但(dan)不(bu)得(de)產(chan)生(sheng)氣泡。 

6.4 選(xuan)擇自(zi)動顆(ke)粒計數儀的(de)“計數(shu)方式(shi)”、“計數(shu)”或(huo)“差數”。選(xuan)擇“體積(ji)取(qu) 樣(yang)”(或(huo)“時間(jian)取(qu)樣(yang)”)10～100mL。 

6.5 啟動儀(yi)器(qi)，調節取(qu)樣(yang)泵的(de)氣壓使取(qu)樣(yang)流量(liang)達到(dao)傳(chuan)感(gan)器(qi)的額(e)流(liu)量(liang)。 

6.6 開始計數(shu)，每個(ge)油樣(yang)至少重復(fu)計(ji)數三次。如(ru)果油樣的(de)顆(ke)粒濃度超過(guo)了(le)傳(chuan)感(gan)器(qi)允(yun) 許(xu)的極限(xian)值時，報警燈將(jiang)閃(shan)亮(liang)，此(ci)時應稀(xi)釋(shi)油樣(yang)後(hou)，重(zhong)新脫氣、測量。選(xuan)擇稀(xi)釋(shi)液(ye) 要與(yu)被(bei)測油(you)樣(yang)互(hu)溶(rong)，但(dan)不(bu)能溶(rong)解或(huo)凝(ning)聚(ju)油樣(yang)中的汙(wu)染(ran)顆(ke)粒，礦(kuang)物(wu)油選(xuan)擇石(shi)油(you)醚，磷(lin) 酸(suan)酯；抗(kang)燃油(you)選(xuan)擇甲苯為(wei)宜。 

    如(ru)果被(bei)測油(you)樣(yang)的(de)粘度過(guo)大(da)，進入儀器傳(chuan)感(gan)器(qi)的油(you)達不(bu)到(dao)額(e)流(liu)量(liang)時，應選(xuan)擇合 適的稀(xi)釋(shi)液(ye)稀(xi)釋(shi)，降低(di)油(you)的(de)粘度。稀(xi)釋(shi)液(ye)的(de)量(liang)應維持在(zai)少，以免影響測量(liang)誤差。 也采用(yong)適當加(jia)熱(re)的(de)方法(fa)降低(di)油粘度。 

6.7 停(ting)止(zhi)測(ce)試(shi)，取(qu)下(xia)試(shi)瓶，倒(dao)掉殘液(ye)，用(yong)合適的清潔液(ye)清洗(xi)取(qu)樣(yang)瓶，並(bing)沖洗(xi)儀器(qi)管(guan) 道(dao)及(ji)傳(chuan)感(gan)器(qi)通(tong)道(dao)。 

7 計(ji)算(suan) 

    測量結(jie)果由下式(shi)計算(suan) 

 

式(shi)中 c——每100mL被(bei)測油(you)樣(yang)中顆(ke)粒數量； 

    ——幾次平行測量結(jie)果平均(jun)值； 

    V——每次測量進樣體積(ji)，mL； 

    VA——油(you)樣體(ti)積，mL； 

    VB——稀(xi)釋(shi)液(ye)體(ti)積(ji)，mL。 

8 試(shi)驗(yan)報告 

    在(zai)試(shi)驗(yan)報告中應註明樣(yang)品名稱，計數儀(yi)型(xing)號(hao)、傳(chuan)感(gan)器(qi)型號(hao)、校準物、校(xiao)準日期、 流量，每次計數體積、稀(xi)釋(shi)比例等(deng)。顆(ke)粒數應分別(bie)按(an)幾個(ge)尺寸範圍(wei)(如(ru)＞5μm， ＞15μm，＞25μm，＞50μm，＞100μm)報告。 

9 度 

    重復(fu)性(xing) 三次平行測量中大(da)於5μm顆(ke)粒的大(da)相對誤差為±2%。 

10 結(jie)果判斷 

    測量(liang)結果較(jiao)前次有明顯(xian)增(zeng)大(da)時，如(ru)果是電氣設(she)備(bei)用(yong)油，則(ze)應結合油(you)中溶(rong)解氣體 分(fen)析和(he)金(jin)屬含(han)量測(ce)進行跟蹤分(fen)析，查(zha)找(zhao)原因；如(ru)果是汽(qi)輪機(ji)油，則(ze)應分析是(shi)由(you)外(wai) 界汙(wu)染(ran)還是由(you)磨(mo)損(sun)引(yin)起的(de)。 

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    附加(jia)說明： 

    本(ben)標(biao)準由電(dian)廠化學專業標(biao)準委員(yuan)會提出(chu)。 

    本(ben)標(biao)準由西安(an)熱工(gong)研究所(suo)技(ji)術歸口。 

    本(ben)標(biao)準主要起草人李(li)燁(ye)烽。 

    本(ben)標(biao)準主要參(can)照(zhao)ASTM F661方法(fa)制(zhi)訂。